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水質氨氮測定注意事項

發布:2020-03-31 閱讀:486

一、水中氨氮的來源

水中氨氮的含量是飲用水水質的一個重要指標,氨氮含量過高的話,主要影響人體健康、生態環境、水PH值三方面。水源應用或進行水處理時,有必要準確測定水中氨氮含量,指導飲用水的生產、使用,確保飲水安全、優質供水。

水中氨氮中的游離氨會對水生物起到一定的危害作用,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨水體堿性的增而增。氨氮毒性與水pH值及水溫有密切關系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強,對魚的危害類似于亞硝酸鹽。氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性中毒危害為:攝食降低,生長減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送;急性中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴重者甚至死亡。氨氮會與水形成弱堿,氨氮的濃度越高,水中的PH值越大。水中的氨氮可以在好氧條件亞硝化菌的作用下轉化成亞硝酸鹽。水中的亞硝酸鹽將和人體蛋白質結合形成亞硝胺,這是一種強致癌物質,長期飲用會影響人體健康。

氨氮廢水主要來源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋等,大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營養化、造成水體黑臭,使水處理的難度和成本加大,甚至對人群及生物產生毒害作用。

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。水中含氮有機物不穩定,易分解成氨。因此,水中氨氮指以氨或銨離子形式存在的化合氮。動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高,同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。

二、氨氮測定注意事項

1.實驗室的環境

1.1要注意避免實驗室出現揚塵現象,污染水樣和試劑,影響實驗空白值的高低,從而影響最后的實驗檢測結果。

1.2硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水、總硬度測試中使用的-氯化銨緩沖溶液,其中氨揮發性比較強,揮發后的氨氣會存在實驗室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發后的氨氣而使得氨氮測試結果偏高。

1.3進行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染現象的出現,從而影響空白值的高低。

2.實驗用水

2.1氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水,可以取純化水1000ml,在水中加入0.10mL濃硫酸至pH<2,再進行蒸餾或者使用新制備的去離子水。為了有效保證實驗空白值精密度和準確度,因此蒸餾水或去離子水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。實驗用水空白測定吸光值不大于0.030即可滿足氨氮測定無氨水的要求。

2.2為了避免空氣中的氨融進實驗用水中,應密閉保存實驗中所用的蒸餾水或去離子水,將與銨鹽有關的試劑隔離保存。

3.水樣的保存和預處理

3.1水樣的保存

3.1.1待測氨氮水樣在進行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2,將保存時間延長。

3.1.2主要原理是當氨氮水樣酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應,使得水樣的成分保持穩定狀態,從而延長保存時間。

3.2水樣的預處理

3.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質

  為了消除色度、濁度和一些干擾物質的影響,常用蒸餾法或絮凝沉淀法對水樣進行預處理。絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進行預處理,采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右,生成氫氧化鋅沉淀,再經過濾除去顏色和渾濁等。如果采用絮凝沉淀法處理水樣仍然渾濁或帶色,就需要采用蒸餾法消除上述干擾。

3.2.2處理國產濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題

3.2.2.1氨氮測試中所用的國產濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復清洗來解決,人工處理濾紙使其變成中性,減少測定誤差,能夠很好的解決實驗背景值較高的問題。

3.2.2.2實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產濾紙,但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再經自來水、無氨水沖洗后,控干或烘干,經過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液,能最大程度上縮短過濾時間,提高實驗效率。

3.2.3處理高氨氮含量的水樣

3.2.3.1對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測定過程中不顯色或渾濁現象。

3.2.3.2在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現顏色較深的現象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。

4.實驗室測定 

4.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應去除。納氏試劑配好后應儲存于聚乙烯瓶中,用橡皮塞塞緊,冰箱保存1個月。

4.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污。

4.3測定中性或堿性的水樣,偏差較小,酸性水樣最好用1mol/L NaOH調節pH 12±0.2,保證測定精密度和準確度。

4.4溫度會影響納氏試劑與氨氮反應速度,影響溶液顏色,顯色溫度控制在5-15℃無顯著改變,20-25顯色最完全,溫度大于30℃時溶液褪色,吸光度偏低。

4.5顯色時間不足10分鐘,顯色不完全,10分鐘-30分鐘顏色較穩定,30分鐘-45分鐘顏色有加深趨勢,45分鐘顏色逐漸減退。

4.6考慮試劑空白的影響,試劑空白吸光度值不大于0.030,如果測定值偏高,主要考慮試劑不純、實驗用水含氨高、濾紙含銨鹽等。

4.7水樣中含有、、鎂等金屬離子,因產生異色或渾濁而干擾測定,可加入絡合劑或預蒸餾消除干擾。氯離子的干擾可加適量0.35%硫代硫酸鈉去除,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

4.8水中顏色和渾濁亦影響比色,可以采用預蒸餾絮凝沉淀法消除干擾。


                                                                                                                             (技術管理部)


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